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ICP-OES工作原理:ICP-OES是电感耦合等离子体原子发射光谱仪的英文简称,所谓的等离子体是指电离度0.1%以上的气体,ICP-OES是原子发射光谱分析的一种,主要根据试样物质中气态原子(或离子)被激发以后,其外层电子由激发态返回到基态时,辐射跃迁所发射的特征辐射能(不同的光谱),来研究物质化学组成的一种方法原子由居中心的原子核和外层电子组成,外层电子围绕原子核在不同能级运行,一般情况下外层电子处于能量最低的基态,当基态外层电子受到外界能量(如电弧、电火花、高频电能等)作用下吸收一定特征的能量跃迁到能量高的另一定态(激发态),处于激发态的电子并不稳定,大约10-8秒将返回基态或者其他较低的能级,并将电子跃迁时吸收的能量以光的形式释放出来这就是我们通常的原子发射的产生原理;原子发射光谱分析过程主要分三步,即激发、分光和检测形成ICP焰炬的步骤:第一步:通入等离子体气(也称:冷却气)和辅助气; 第二步:向感应线圈接入高频电源; 第三步:尖端放电使氩气局部电离成导体,并进而产生感应电流.感应电流加热气体形成火炬状的ICP炬焰.选择Ar作为工作气的理由:1.氩ICP光源有良好的分析性能,灵敏度高而且光谱背景较低2.氩作等离子体易于形成稳定的ICP,所需的高频功率也较低优势主要表现如下方面:1.能快速地同时进行多元素分析测定,周期表多达73种元素; 2.测定灵敏度高,包括易形成难熔氧化物的元素在内,检出限可达PPb 3.基体效应较低,较易建立分析方法 4.标准曲线具有较宽的线性动态范围 5.具有良好的精密度和重复性ICP-OES操作规程:一、仪器的准备:1、开机准备 1.1 根据实际工作量,确认有足够的氩气用于连续工作(储量≥1瓶) 1.2 确认废液收集桶有足够的空间用于容纳废液 1.3 打开电脑显示器和打印机,启动iTEVA 软件,待其电脑与仪器顺利连接(仪器初始化后)预热设备 2、点火准备和点火 2.1 充分预热设备(设备等离子体状态栏光室温度为:38±0.1℃)后,打开氩气并调节出口压力在0.55~0.65Mpa 之间 2.2 检查并确认进样系统(炬管、雾化室、雾化器、泵管等)是否正确安装和连接 2.3 上好蠕动泵夹并调节好其松紧位置,将进样管放入水中 2.4 打开冷却循环水系统,确认其工作正常(冷却温度设定为20℃~22℃) 2.5 打开抽风机电源,确认风门已经全部打开,并有足够的抽风力进行点火操作 2.6 打开iTEVA 软件的“等离子体状态” 的“仪器状态”对话框并确认其各内锁状态正常 2.7 确认软件的“等离子体状态” 的“仪器状态” 对话框中温度显示正常:检测器camera:≤ -44℃, 发生器Generator: ≤30℃, 光室Optics:38 ±0.1℃2.8 执行点火命令“等离子体开启”,仪器点火后执行“光谱仪优化”后稳定15至30分钟 二、执行分析 1、新建编辑或者调用已存分析方法 2、准备好“标准”和待测样品 3、用标准样品进行标准化 4、分析未知样品 三、关机 1、分析完毕后,分别用稀硝酸(2%)和离子水冲洗进样系统3至5分钟点击“等离子体关闭”熄火; 2、关闭冷却循环水系统电源 3、松开蠕动泵夹,关闭抽风机电源 4、打开软件的“等离子体状态”的“仪器状态”对话框确认检测器温度显示:检测器camera:≥ 20℃后再继续驱气5-10分钟,关闭氩气 5、退出iTEVA软件,关闭电脑、显示器、打印机ICP-OES操作注意事项:1、正确开关气:打开冷却循环水系统前通气30分钟以上方可点火,熄火后及时关闭冷却循环水 2、分析过程中遇停电应立即关闭仪器主机电源,继续通气20分钟,然后停止供气待机状态下停电,应立即关闭仪器主机电源和稳压器; 3、确保测定样品清亮透明,如果沉淀和悬浮物质可用定量滤纸过滤,否则容易堵塞雾化器; 4、分析过程中遇停气应立即关掉冷却循环水系统,保证CID温度升到15℃以上; 继续通气2~3小时,才能重新开启冷却循环系统后点火操作; 5、点火提前半小时开启空调和排风,确保热交换平衡; 6、确保光室温度在38℃,点火稳定30-50分钟后进行分析测定; 7 、分析不同样品(高盐样,有机样品,含HF样等)需要不同的进样配置和分析参数ICP-MS仪器原理:ICP‐MS 是以独特的接口技术将电感耦合等离子体(ICP)的高温电离特性与四极杆质量分析器(MS)的快速灵敏扫描的优点相结合而形成一种元素和同位素分析技术测定时样品由载气(氩气)引入雾化系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体中心区,在高温和惰性气体中被去溶剂化、汽化解离和电离,转化成带正电荷的正离子,经离子采集系统进入质谱仪,质谱仪根据质荷比进行分离,根据元素质谱峰强度测定样品中相应元素的含量将ICP技术和质谱结合在一起进行检测分析,ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度ICP-MS操作规程:1、开机前检查与准备1.1 确认仪器供电系统正常 1.2 确认排风系统正常 1.3 确认仪器气路系统(氩气)正常 2.2 开机 2.2.1 开电脑主机、显示器 2.2.2 开 NexION 仪器开关主机电源 Instrument RF 电源RGF 2.2.3 开启真空:在仪器左侧面板按下真空 vacuum 开关,仪器开始抽真空 2.2.4 真空达到绿色“ready”状态 2.3 关机(从真空“ready”状态) 2.3.1 关闭真空通过 NexION 软件或仪器主机左侧真空(Vacuum)开关 2.3.2 约 5 分钟后,关闭 NexION 电源开关RF 电源 RGF 主机电源 Instrument 2.3.3 关电脑主机、显示器点炬与熄炬: 1 点炬前检查与准备 1.1 检查氩气(Ar) 总量不低于气瓶总量的 10%或者总压力不低于 90—110 psi 1.2 打开冷却循环水检查水量是否足够,并确保循环水无变色或者菌类滋生 1.3 确认 NexION 仪器处于绿色“ready”状态,真空度是否正常 1.4 确认蠕动泵管完好、并且连接正常 2 点炬 (1)NexION 可以通过软件中 Instrument 界面 Plasma 点燃或者关闭等离子体,也可以通过 ICP‐MS 主机 LED 控制面板上的Plasma ON 按钮点燃或关闭等离子体 (2)点燃等离子体以后,将样品管放入 1‐5% HNO3溶液中或超纯水中冲洗,待分析 3 熄炬 (1)样品分析结束后,吸入 1‐5% HNO3 和超纯水分别冲洗 5分钟 (2)将进样管从溶液中取出,排空雾室中的残留溶液,单击“Plasma” → Stop (3) 松开进样泵管、排液管 (4)约 1‐2 分钟后,仪器进入“ready”状态,关闭冷却循环水ICP-MS操作注意事项:1、检查废液桶的液面,依照实验室规定处理废液 2、检查氩气供应是否充足,输出压力设置 0.75–0.85 MPa是否正确 3、检查反应池气体是否充足,输出压力设置 0.05MPa是否正确 4、检查机械泵的油镜的最低液面以及油的颜色 5、检查连接水管是否漏水,检查循环液的液面,检查温度和压力的设置 6、检查通风装置的连接以及工作是否正常 7、检查泵管是否需要更换、检查泵管排水连接是否正确、每天工作结束时用去离子水或 2%硝酸冲洗 8 、检查炬管的清洁和损坏情况、检查中心管的清洁、根据样品基体和使用频率情况,检查锥的沉积物,破裂腐蚀情况,清洁或更换
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