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一、XPS简介X射线光电子能谱分析(X-ray photoelectron spectroscopy, XPS)是用X射线去辐射样品,使原子或分子的内层电子或价电子受激发射出来。被光子激发出来的电子称为光电子,可以测量光电子的能量,以光电子的动能为横坐标,相对强度(脉冲/s)为纵坐标可做出光电子能谱图,从而获得待测物组成。XPS被广泛应用于分析无机化合物、合金、半导体等。Avantage是一款专业的XPS数据处理软件,这里我们将介绍该软件的基本操作:数据的寻峰、积分与校正。二、操作步骤(1)寻峰打开软件,点击“File”选择“Open”或直接“CTRL”+“O”,选择原始数据图并导入如图1所示,首先进行全谱分析,点击survey所在框并点击“❓”,显示结果如图2所示。图中红框中从左到右依次所指的为:名称、峰的位置、半峰宽、面积绝对值和原子百分比。图1图2若还想获取更多信息,可以在图2红框内点击右键,择“Properties”然后进行选择。如图3所示。图3若怀疑图谱中存在未找出来的元素,可双击“A”打开,点击 “ID”,如图4可对其进行标峰,在周期表中点击你认为可能存在的元素,比如2p轨道的磷,点击元素周期表中的P,则在图谱中便会出现P的峰,如图5。最后点击“Add Peaks”便可将该元素加入表中,并在图谱标注。图4图5(2)积分前面所讲为用全谱来定量元素,误差较大,结果不精确。可用测量每个精细谱的面积来代替全谱算出来的数值。图中测量了C、Ca、O和Si的精细谱,则在表中将这四种元素的√去掉,如图6所示,然后用精细谱的面积来代替,如选中B,点击将两条积分线移至所积的峰的两侧,点击“Add”,然后同样操作进行剩余的峰,这样我们便完成了利用精细谱代替全谱面积的操作,如图7所示。图6图7(3)校正积分完成之后,我们需要对谱图进行校正,校正一般用C元素来矫正,首先对C元素进行标峰。选中C所在图谱,点击然后点击“Add Fitted Peak”,图8中三线表示系统认为该处存在峰,然后点击“Add Single Peak”,再出现则继续点击。图8注意图谱中一般不会出现包峰的情况,此时我们需要关闭标峰,点击“PeakFit”在表中查询包峰所表示的峰,并点击右键选择删除此峰。然后重新拟合,如图9和10所示。图9图10图11完成之后可以发现,此谱图中存在三个峰,此时需将最接284.8的峰校正到284.8。则需要添加0.46,首先点击图谱区域左上角全选图谱,点击输入0.46并勾选左下角以避免系统对其四舍五入。最后点击接受,则将会对所有谱图进行校准。图12图13至此,关于使用Avantage处理XPS数据的方法大致交代完了。
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