操作规程液相岛津LC(单击如图所示检测器色谱)「岛津液相色谱仪lc-20at操作规程」

图15.2操作方法:5.2.1开机:5.2.1.1准备好流动相并安装好色谱柱:将配制好的流动相用孔径为0.45µm的滤膜过滤,超声脱气处理15分钟后方可使用;色谱柱按箭头指示方向连接到液相色谱仪上
5.2.1.2打开液相色谱仪电源,液相色谱仪仪器开始自检
5.2.1.3电脑开机进入WINDOWS桌面后,双击LC-2030色谱工作站图标,进入工作站登录界面
如图2所示:图25.2.1.4单击【确定】进入主项目界面
如图3所示:图35.2.1.5单击【仪器】图标,双击,进入仪器操作界面在线系统,出现在线控制主界面
如图4所示:图45.2.1.6打开排放阀(逆时针旋转﹤180°),单击【自动排气】,进入排气操作界面,根据需要选择流路及排气时间,完成设置后单击【下载】
如图5所示:图55.2.2数据采集方法编辑:5.2.2.1常规参数设置:5.2.2.1.1单击[常规],进入常规操作界面,运行时间、泵流速、检测器波长和柱温箱温度(5℃~85℃)等,完成设置后单击[下载],将该方法下载至液相色谱仪
如图6所示:图65.2.2.1.2单击【时间程序】,进入该操作界面,若进行等度洗脱,则不需要修改
如图7所示:图75.2.2.2高级参数设置:5.2.2.2.1单击[高级],进入该操作界面,设置相关检测参数,完成设置后单击【下载】,将该方法下载至液相色谱仪,如图8所示:图85.2.2.2.2进入该操作界面,设置检测波长(波长范围:190nm~700nm)、池温度(控温范围40℃~90℃),完成设置后单击【下载】,如图9所示:图95.2.2.2.3单击【时间程序】,进入该操作界面,设置相应检验参数,若进行等度洗脱,“控制器”处理命令为【stop】,否则无法进行其他设置
如图10所示:图105.2.2.2.4单击【柱温箱】,进入该操作界面,设置柱温箱温度(5℃~85℃),如图11所示:图115.2.2.2.5单击【自动进样器】,进入该操作界面,设置相应检验参数
非特殊情况不需修改
5.2.2.2.6保存检验参数,完成检验参数设置,单击,开始检验分析
5.2.3样品分析:5.2.3.1双击,进入主项目界面,如图12所示:图125.2.3.2双击【再解析】,进入【再解析】界面,如图13所示:图135.2.3.3双击【文件】图标,选中需要处理的文件,单击文件名,打开该文件,如图14所示:图145.2.3.4单击,出现手动积分栏,对色谱图进行积分处理,如图15所示图155.2.3.5色谱图积分处理结束后,保存处理结果
5.2.4单击,预览数据报告,确认无误,输出报告
5.3注意事项5.3.1仪器安装环境:放置点应远离强磁场,避免震动、静电干扰及腐蚀性气体的腐蚀
5.3.2如果流动相为有机相与水的混合溶液,则直接用甲醇或乙腈冲洗流路,冲洗管路约60分钟后,待基线走平且无杂质峰出现即停泵关机
若实验中使用了缓冲盐或者其他电解质,在做实验前后,一定要先用10%甲醇冲洗约30分钟
5.3.3泵5.3.3.1水相及含水相流动相需现用现配,需用0.45µm微孔滤膜过滤,防止损坏泵及管路
5.3.3.2清洗瓶中的50%甲醇要求每天更换一次
5.3.3.3为了保证泵的安全运行,需要设定压力范围,一般为5~400pa
5.3.3.4拧松脱气阀时,不宜拧得过松
一般拧大于90º小于180º即可
拧的过松流动相容易从脱气阀部位流进泵头中引起报警
5.3.4检测器5.3.4.1新柱子活化时最好断开检测器管道使用二通阀连接管路直接排除清洗液
5.3.4.2检测器的紫外灯在长期打开的情况下,一定要保证有溶液经过流通池
若不需要进样,可设置一个较低的流速(0.05ml/min)或者关闭灯的电源
5.3.4.3检测器的灯一般是在流通池流动相流动一段时间后才打开的,如果流动池中有气泡,则会提示漂移过大无法通过自检和校正
4.3.4.4一次开灯相当于30小时正常使用寿命,因此尽可能将样品集中分析;遇有样品分散的情况,且间隔时间不超过8小时,不要关灯
4.3.4.5检测波长范围:190nm~700nm
4.3.4.6荧光检测器:液相色谱中的荧光检测器仅使用吸收紫外光或者可见光而发射的荧光
利用测量化合物荧光强度对化合物进行检测的液相色谱检测器就是荧光检测器(FLD)
操作规程液相岛津LC(单击如图所示检测器色谱)
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